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1、次级热解吸气相色谱1。空气中的主要TVOC用Tenax-TA管收集,热解吸后冷吸附到Tenax-TA管上,再热解吸。
(资料图片仅供参考)
2、,用气相色谱分析,用保留时间定性,用峰面积定量。2.仪器和设备
3、3.00m,氢火焰离子化检测器,外置HL-3000色谱工作站)。3.医药试剂
4、5.操作步骤5.1流程设置:参照操作指导书ADT/OG009-B.0-2007-1《气相色谱参数设置-流程》
5、设置”。5.2温度的设定:参照ADT/OG009-B.0-2007-2《气相色谱参数设定-温度》
6、设置”。5.3绘制标准曲线5.3.1打开TVOC标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。5.3.2将六通阀转到1(如果没有到位),在校准口安装按5.5.1激活的0.2g/0.4g。
7、Tenax-TA管(以下简称“采样管1”)。5.3.3在热解吸2处安装根据5.5.1激活的0.1g Tenax-TA管(以下称为“取样管2”)(如果
8、未安装)。5.3.4用10uL微量注射器准确量取1uL 4#TVOC标准样品(气泡需要清洗)。5.3.5在进样口1处,将注射器缓慢插入进样垫,并快速注入1ul 4 # TVOC标准样品溶液1。
9、l,此时开始计时。5.3.6当针头停留1分钟时,迅速拔出注射器。5.3.7再经过4分钟(即总共5分钟),取下校准口的取样管1,安装热解吸管1。5.3.8在热解吸2上放置冷阱后,
10、然后在热解吸1上放一个热解吸炉,打开“载气2开关”。
11、转动旋钮(如果没有打开),六通阀转到2,开始计时。5.3.9 4分钟后(热分析后,采样管1基本冷吸附到采样管2),关闭“载气2开关”旋钮。
12、(用手指挡住“载气2排空”。如果“载气2调节”的指针不动,可以确定载气2关闭)。5.3.10取下热脱附2的冷阱,放上热脱附炉,此时开始计时。5 . 3 . 11 1分钟后,将十通阀转到1、
13、按下HL-3000色谱工作站(在有信号的通道中,a或
14、b)按钮,同时按下GC9800气相色谱仪的“启动”按钮)。5.3.12详细内容请参考ADT/OG009-B.0-2007-3在所有相应组件峰值放电后的操作说明。
15、《气相色谱参数的设置-时间的设置》,移除热解吸2和热解吸1处的热解吸炉,并将
16、将六通阀旋至1,十通阀旋至2,并打开“载气2开关”旋钮。5.3.13谱图保存后,待采样管1冷却后,气相色谱完成后,取下热脱附的采样管1。
17、重复5.3.1~5.3.13,依次注入3 #、2#和1#TVOC标准样品各1 ul,测定各标准样品。
18、产物的峰面积为SNM (n=1,2,8) (m=1,2,3,4)。见ADT/OG017-B.0-2007-4.3 HL-
19、3000型色谱工作站应用软件使用说明-室内环境污染物TVOC浓度检测方法。5.3.14以TVOC成分质量的常用对数lgmnm ( g) (n=1,2,8) (m=1,2,3,4)为横坐标Xn。
20、,峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn,按6.1计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线
21、,得出回归线斜率Kn (峰面积常用对数/g),并以1/Kn(峰面积常用对数/g)作为
22、样品各组定的计算因子BnM (g/峰面积常用对数)。5.3.15取1uL 2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作
23、后测定样品管的峰面积Snm,按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) B/nM/1(n=1为苯,2
24、为甲苯,3为乙酸丁酯,4为乙苯,5为对(间)二甲苯,6为苯乙烯,7为邻二甲苯8为十
25、一烷)计算标准样品测量浓度C n测,若相对误差(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且n
26、不超过20%,则采用该标准曲线,否则重复5.3.1~5.3.15。5.4样品各组分的测定5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》 要求,关闭载
27、气2,按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上,重复5.4.1)。5.4.2在热解吸1处装上取样管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,测定基线空白的峰面
28、积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。5.4.3按6.3计算样品各组分浓度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。
29、5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。
30、5.5各种活化(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)5.5.1 Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA
31、管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色
32、谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。5.5.2毛细管柱:基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样),具体参见
33、ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色谱参数的设置-各活化的设置》
34、6结果计算
35、6.1标准曲线回归方程的表达式:
36、Ynm=KnX nm +Bn,Rn=…
37、横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),g;
38、纵坐标Y nm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);
39、Kn—回归方程的斜率,峰面积的常用对数/g;
40、Bn—回归方程的截距,峰面积的常用对数;
41、Rn—回归方程的回归系数(若R0.999,重复5.3.1~5.3.14)。
42、7备注7.1测量范围:0.0440mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。7.2检测下限(MDL):0.04mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。
43、相关文件GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6》 及其附录E
以上就是tvoc标准这篇文章的一些介绍,希望对大家有所帮助。
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